Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Квинтоцен (сумма квинтоцена, пентахлоранилина и 1,0
метилпентахлорфенилсульфида)
Компетентный уполномоченный орган может частично или полностью освободить от проведения испытаний на содержание пестицидов при условии, что известна и может быть проверена полная история (природа и количество использованных пестицидов, дата каждой обработки во время выращивания и после сбора урожая) данной партии.
Поставщик культивируемого лекарственного растительного сырья должен предоставить протокол исследований на поставляемую партию лекарственного растительного сырья, в котором указываются использованные пестициды и их остаточное количество.
Для дикорастущих лекарственных растений исследование на остаточное количество пестицидов не требуется.
Отбор проб
Методика. Из тары вместимостью до 1 кг берут 1 пробу, достаточную для проведения всех испытаний, из тщательно перемешенного общего количества. Из тары вместимостью от 1 кг до 5 кг берут три равные пробы из верхней, средней и нижней частей тары, каждая проба должна быть достаточная для проведения всех испытаний. Пробы тщательно перемешивают, и из полученной массы берут пробу, достаточную для проведения всех испытаний. Из тары вместимостью более 5 кг берут три пробы по 250 г из верхней, средней и нижней части тары. Пробы тщательно смешивают, и из полученной массы берут пробу, необходимую для проведения испытаний.
Количество проб. Если количество тарных мест (n) составляет 3 и менее, пробы отбираются из каждого тарного места так, как указано выше. Если количество тарных мест более трёх, то пробы отбирают так, как описано выше из 4n + 1 мест, округляя, если необходимо, полученное число до целого значения.
Пробы должны анализироваться немедленно во избежание возможного разрушения остатков пестицидов. Если это невозможно, пробы сохраняют в герметичных
контейнерах, пригодных для контакта с пищевыми продуктами, при температуре ниже 0°С в защищённом от света месте.
Реактивы. Все реактивы и растворители не должны содержать примесей, особенно пестицидов, которые могут влиять на результат анализа. Как правило, должны использоваться растворители специального качества или, если это невозможно, свежеперегнанные в приборах, сделанных из стекла. Во всех случаях должен проводиться контрольный опыт.
Оборудование. Чтобы гарантировать чистоту оборудования, и особенно изделий из стекла, от пестицидов, его тщательно очищают, например, отмачивают в течение минимум 16 ч в растворе детергентов, не содержащих фосфор, ополаскивают их большим количеством дистиллированной воды Р и промывают ацетоном Р и гексаном Р или гептаном Р.
Качественное и количественное определение остатков пестицидов.
Используемые аналитические методики должны быть валидированы. В частности, они должны удовлетворять следующим критериям:
- выбранный метод, особенно стадии очистки, должен быть подходящим для комбинации пестицид-матрица и не должен быть чувствительным на наличие коэкстрактивных веществ; пределы обнаружения и количественного определения должны быть измерены для каждой комбинации пестицид-матрица;
- должно определяться от 70 до 110% каждого анализируемого пестицида;
- сходимость определения метода должна быть не менее значений, обозначенных в таблице 2.8.13.-2’
- воспроизводимость метода должна быть не менее значения, указанного в таблице
2.8.13.-2’
- концентрация испытуемых и эталонных растворов и параметры приборов должны быть такими, чтобы попадать в диапазон линейности ответа используемого детектора.
Таблица 2.8.13.-2
Концентрация Сходимость Воспроизводимость
пестицидов (отклонение, (отклонение,
(мг/кг) ± мг/кг) ± мг/кг)
0,010 0,005 0,01
0,100 0,025 0,05
1,000 0,125 0,25
ИСПЫТАНИЯ НА СОДЕРЖАНИЕ ПЕСТИЦИДОВ
ИНСЕКТИЦИДЫ: ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ, ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИЕ И ИРЕТРОИДНЫЕ
(Раздел носит информационный характер)
Данные методики могут быть использованы вместе с методами, описанными выше. В зависимости от испытуемого вещества, методы, описанные ниже, могут быть при необходимости модифицированы. Возможно использование другой колонки с отличающейся полярностью или другой способ детектирования (масс спектрометрия 2.2.43) или другие методы (иммунохимические методы 2.7.1) для подтверждения полученных результатов.
Данная методика подходит для анализа образцов лекарственных растительных средств (лекарственного растительного сырья) влажностью менее 15 %. Образцы с более высоким содержанием воды должны быть высушены, в условиях минимального воздействия на содержание пестицидов в таких условиях, чтобы процесс сушки не влиял в значительной степени на содержание пестицидов.
1. ЭКСТРАКЦИЯ
К 10 г грубо измельчённого образца добавляют 100 мл ацетона Р и оставляют на 20 мин. Добавляют 1 мл раствора, содержащего 1,8 мкг/мл карбофенотиона Р в толуоле Р. Гомогенизируют, используя высокоскоростной смеситель, в течение 3 мин. Отфильтровывают и промывают фильтр дважды порциями ацетона Р по 25 мл.
